首页> 资讯> 要闻> 食品药品> 正文

食品添加剂中漂白剂的技术测定方法

2014.12.22 17:522654

在食品的加工生产中,为了使食品保持特有的色泽,常加入漂白剂,依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制,破坏食品的变色因子,使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外,对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。

漂白剂从作用机理分为两类:(1)还原型(SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等);(2)氧化型(H2O2、次氯酸等)

测定还原型漂白剂的方法有:(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标法);(2)滴定法(中和法);(3)碘量法;(4)极谱法;(5)高效液相色谱法

测定氧化型漂白剂的方法有:(1)滴定法;(2)比色定量法;(3)高效液相色谱法;(4)极谱法

对漂白剂的使用,可单一使用,也可混合使用。随着进出口贸易的不断扩大,外国食品不断进入我国市场,日本近几年正使用一种混合漂白剂,其成分为次亚硝酸钠70%、亚硫酸氢钠14%、无水焦磷酸3%、聚磷酸钠8%、偏磷酸钠3%、无水碳酸钠2%。这种混合漂白剂比上述任一单独漂白剂效果稳定,同时防止食品变色及褪色。

我国国家标准规定:饼干、食糖、粉丝、粉条残留SO2含量不得超过50mg/㎏;蘑菇罐头、竹笋、葡萄酒等不得超过25mg/㎏。SO2本身没有营养价值,不是食品不可缺少的成分,如果使用量过大,对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为 0.5-1%时,即产生毒性,一方面有腐蚀作用,另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素,最后神经系统发生麻痹现象。

在漂白剂的测定中我们只讲还原型SO2的测定,对于还原型SO2的测定,目前多数采用对品红比色法测定。

一、酸漂副品红比色法-对品红比色法(盐酸副玫瑰苯胺比色法)

比色法在我们国内用的较多,这种方法关键是把样品中SO2提取出来,常用四氯汞钠做萃取液(主要是在分析中为了避免SO2的损失,常以Na2HgCl4作吸收液)。

1、原理

HgCl2 + 2NaCl → Na2HgCl4(吸收液)

Na2HgCl4 + SO2 + H2O →[HgCl2SO3]2- + 2H+ +2 NaCl

[HgCl2SO3]2- + HCHO → HgCl2 + HOCH2·SO3H

3HOCH2SO3H + 酸漂副品红 → 聚玫瑰红甲基磺酸(紫红色络合物)

吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠,当样品中的SO2与吸收液作用之后,生成一种稳定的络合物(可防止SO2的损失),这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,颜色的深浅与SO2浓度成正比,可在580nm下比色测定。

2、操作步骤

⑴ 样品处理

1) 水溶性固体样品的处理(各种罐头类样品)

称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中→加0.5N NaOH 4ml→摇匀→加0.5N H2SO4 4ml→加Na2HgCl4 20ml→定容100ml→过滤备用

2) 淀粉类样品的处理(粉条、粉皮等)

称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→浸泡4小时以上(若上层液不澄清,要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml)→用水定容→过滤备用

3) 液体样品处理

吸取样液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→定容→过滤备用

⑵ 标准曲线的绘制

25ml比色管 1 2 3 4 5 6

SO2标液2μg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml

1ml0.2%甲醛 1ml

显色剂 1ml

吸收液 10 9 8 7 6 5ml

定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线

⑶ 样品分析

吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO2含量

3、注意事项

⑴ 此反应的最适反应温度为20-25℃,温度低灵敏度低,所以标准系列管和样品在相同温度下显色;

⑵ 反应温度如果为15-16℃,静置时间需延长为20分钟;

⑶ 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加入盐酸量多,显色浅;加入量少,显色深,所以配制试剂时一定要按操作进行;

⑷ 甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色稳定,所以应选择0.2%甲醛溶液;

⑸ 测定样品颜色较深的样品,可用10%活性炭脱色;

⑹ 样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度,摇匀,此液在24小时内很稳定,否则于4℃可使用一周;

⑺ 此法测SO2采用HgCl2毒性很强,故实验时应注意安全。近几年有科技报道采用EDTA(乙二胺四乙酸)试剂代替四氯汞钠,但此实验我们没有证实过。

以上我们讲了SO2的测定原理、方法及注意事项。对于SO2的测定,目前在国外不采用四氯汞钠吸收液,而是采用通气法测定,下面我们简单提示一下;

日本采用的分析方法:

样品→酸化H+→通气(空气和氯气)→加热→双层冷凝管(可排除有机酸与挥发酸的干扰)→SO2→通过吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→ (1)中和法测定; (2)重量法测定.

美国分析方法:

样品→酸化→蒸馏→SO2→通过吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→ (1)中和法测 ; (2)重量法测

日本采用双层冷凝管可排除有机酸和挥发性物的干扰,在我国有的科研单位,也有用通气法测SO2,但是比较简单,主要是一些挥发性气体与有机物全都在里面,不能排除干扰,误差较大,所以我国采用比色法测定SO2的残留量,而美国采用酸化蒸馏后用中和法测SO2,与我们讲义上的中和滴定法一样。

二、中和滴定法

原理:亚硫酸盐在酸性条件下加热,蒸出二氧化硫,然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸,再用标准碱溶液滴定至终点橄榄色,然后根据消耗碱液计算出样品中SO2的含量。

我国为什么不采用中和滴定法作为国标,而是采用比色法为国标,且比色法中四氯汞钠又有毒性,这主要是因为中和法测SO2在样品处理时较麻烦,而且要通入N2,条件比较苛刻,所以采用比色法测定SO2,且准确度也较高。

( 责任编辑: 胡玲玲 )

展开剩余全文
发表我的评论
提交评论

相关推荐

食品添加剂中防腐剂的用量及测定技术

食品添加剂中防腐剂的用量及测定技术

2014.12.22 2306
食品添加剂中漂白剂的技术测定方法

食品添加剂中漂白剂的技术测定方法

2014.12.22 2153
食品添加剂中甜味剂即糖精钠的技术测定方法

食品添加剂中甜味剂即糖精钠的技术测定方法

2014.12.22 1612
食品添加剂中发色剂即硝酸盐和亚硝酸盐的技术测定方法

食品添加剂中发色剂即硝酸盐和亚硝酸盐的技术测定方法

2014.12.22 1562
食品添加剂行业高速发展离不开科技创新

食品添加剂行业高速发展离不开科技创新

2014.12.16 1246
加载更多

最新资讯

宁波一男子确诊胃癌提前一年安排身后事 自称这个决定很浪漫

宁波一男子确诊胃癌提前一年安排身后事 自称这个决定很浪漫

2024.05.07 640
你喝过20元一杯的纯净水吗?网红疯狂小杨哥参与举办的电音节被指宰客,当地回应

你喝过20元一杯的纯净水吗?网红疯狂小杨哥参与举办的电音节被指宰客,当地回应

2024.05.07 711
是悲哀还是无知?假“靳东”们,依然在短视频里批量制造“爱情”

是悲哀还是无知?假“靳东”们,依然在短视频里批量制造“爱情”

2024.05.07 557
网络主播回流6000万给打赏大哥被抓 最高的就接受了2000多万元

网络主播回流6000万给打赏大哥被抓 最高的就接受了2000多万元

2024.05.07 1003
两位女乘客高铁上拉扯遮光帘40分钟,引发社会关注和热议

两位女乘客高铁上拉扯遮光帘40分钟,引发社会关注和热议

2024.05.06 883

热门排行

不得随意禁止外地群众返乡过年!

不得随意禁止外地群众返乡过年!

2022.01.29 8745
美国解除中国学生赴美限制 家长们喜忧参半 敢不敢放儿去?

美国解除中国学生赴美限制 家长们喜忧参半 敢不敢放儿去?

2021.04.30 31412
女子举报公务员丈夫出轨公款消费 纪委避而不谈

女子举报公务员丈夫出轨公款消费 纪委避而不谈

2021.12.30 15805
重磅!三孩政策来了!网友“炸锅”!敢不敢生?

重磅!三孩政策来了!网友“炸锅”!敢不敢生?

2021.05.31 29474
浙江男子卖掉亲生儿子后带现妻游山玩水?你怎么看?

浙江男子卖掉亲生儿子后带现妻游山玩水?你怎么看?

2021.04.30 28376
加载更多
返回顶部
返回首页